TCVN 7572-15:2006 — Cốt liệu cho bê tông và vữa - Phương pháp thử - Phần 15: Xác định hàm lượng clorua

Trạng thái: Bản chuyển từ PDF trong kho Drive, đang hậu kiểm. Bảng, hình và trang có ký hiệu/bố cục phức tạp giữ bằng ảnh từ PDF; nội dung trong ảnh chưa tìm kiếm hoặc chỉnh sửa như văn bản được. Chưa đối chiếu độc lập toàn bộ với bản phát hành chuẩn.

Hồ sơ VSQI ghi còn hiệu lực (A); tra cứu ngày 13/10/2026. Thay thế TCXD 262:2001.

Danh mục tiêu chuẩn cùng lĩnh vực.

Nguồn đối chiếu: PDF là bản dàn lại; chưa đối chiếu độc lập toàn bộ với bản phát hành chuẩn.

T I Ê U C H U Ẩ N V I Ệ T N A M

Xuất bản lần 1

Phần 15: Xác định hàm lượng clorua

Part 15: Determination of chloride content

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clorua trong cốt liệu và trong bê tông theo hai trạng thái: hoà tan trong nước và hoà tan trong axit.

CHÚ THÍCH Trong hầu hết các trường hợp, hàm lượng clorua tan trong axit được xem như hàm lượng clorua tổng.

2 Tài liệu viện dẫn

cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3 Qui định chung

3.1 Nước dùng trong quá trình thử nghiệm là nước cất theo TCVN 4851 : 1989, hoặc nước có

độ tinh khiết tương đương.

3.2 Hoá chất dùng trong thử nghiệm có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích”.

3.3 Hoá chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn.

Ví dụ: HNO3 (1+2) là dung dịch gồm 1 thể tích HNO3 đậm đặc trộn đều với 2 thể tích nước cất.

3.4 Thí nghiệm được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử. Chênh lệch giữa hai

kết quả thử phải nằm trong giới hạn cho phép, nếu vượt quá phải tiến hành thử lại.

4 Thiết bị và dụng cụ thử

5 Hoá chất

5.1 Bạc nitrat AgNO3, dung dịch 0,1 N. Dùng ống chuẩn có sẵn. Bảo quản dung dịch trong

bình thuỷ tinh màu tối để tránh bị ánh sáng chiếu trực tiếp.

5.2 Amoni sunfoxyanua NH4SCN, dung dịch 0,1 N hoặc kali sunfoxyanua KSCN, dung

dịch 0,1 N. Dùng ống chuẩn hoặc hoà tan 8,50 g NH4SCN hoặc 10,50 g KSCN trong nước cất và định mức đến 1 000 ml, lắc đều.

5.3 Axit nitric HNO3, nồng độ (1+4). Pha loãng 100 ml HNO3 (d = 1,42) với 400 ml nước

cất, khuấy đều.

5.4 Chỉ thị sắt (III) amoni sunfat FeNH4(SO4)2.12H2O. Hoà tan 50 g FeNH4(SO4)2.12H2O trong

100 ml nước cất, đun nóng cho tan hoàn toàn và thêm vào 1ml HNO3 (d = 1,42) rồi để nguội. Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh.

5.5 Hyđrô peoxit H2O2, dung dịch 30 %

CHÚ THÍCH Nếu không dùng ống chuẩn cần phải định chuẩn lại các dung dịch đã pha trước khi tiến hành phép thử.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

6.1 Cốt liệu

6.1.1 Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 7572-1 : 2006. Từ mẫu trung bình rút gọn để lấy ra khối lượng mẫu như sau: – cát: 500 g dưới sàng 5 mm; – đá (sỏi): theo khối lượng qui định trên Bảng 1, tuỳ theo cỡ hạt hoặc đường kính hạt cốt liệu lớn nhất.

Bảng 1 – Khối lượng mẫu

CHÚ THÍCH Đá nguyên khai hoặc đá có cỡ hạt trên 70 mm lấy 13 tảng đến 15 tảng đập nhỏ thành cỡ hạt 40 mm đến 70 mm và rút gọn để 30 kg mẫu.

6.1.2 Chuẩn bị mẫu thử

6.1.2.1 Từ mẫu đá (sỏi), cỡ hạt lớn hơn hoặc bằng 5 mm, dùng búa đập nhỏ thành các hạt có cỡ nhỏ hơn. Trộn đều, rút gọn để có khối lượng cỡ hạt theo Bảng 1. Tiếp tục đập nhỏ và rút gọn cho tới khi nhận được 500 g mẫu cỡ hạt nhỏ hơn 5 mm.

6.1.2.2 Chia 500 g cát hoặc đá (sỏi) đã chuẩn bị thành hai phần bằng nhau: 250 g làm mẫu lưu; 250 g làm mẫu thử.

6.1.2.3 Trộn đều 250 g mẫu, dùng phương pháp chia tư lấy ra khoảng 100 g mẫu, nghiền nhỏ

đổi, rồi để nguội trong bình hút ẩm, nhận được mẫu thử.

6.2 Bê tông

6.2.1 Lấy mẫu Mẫu bê tông có thể lấy từ kết cấu dưới dạng cục hoặc dạng bột. Quá trình lấy mẫu cần đảm bảo không làm thay đổi thành phần vật chất của mẫu và không để tạp chất khác lẫn vào mẫu. Khối lượng bê tông cần thiết như sau: – mẫu ở dạng cục hay lõi khoan, không ít hơn 100 g – mẫu ở dạng bột, không ít hơn 15 g

CHÚ THÍCH 1) Để lấy được mẫu đại diện đủ khối lượng 15 g, dùng khoan xoay đập với mũi khoan có đường kính từ 10 mm đến 16 mm, khoan khoảng 6 mũi trong một vùng khoảng 0,15 mm² cho đến khi lấy được đủ khối lượng mẫu, khoan lấy mẫu theo từng chiều sâu 1, 2, 3 ... cm nếu cần thiết.

2. Trường hợp lấy mẫu bằng khoan ống có dùng nước để khoan nên lấy mẫu có đường kính lớn hơn 70 mm, sau đó cắt khô lấy khoảng 25 g ở phần giữa mẫu đem nghiền lấy mẫu thử nghiệm để tránh sai số bởi hàm lượng clorua bị hoà tan trong nước khi khoan.

6.2.2 Chuẩn bị mẫu thử

6.2.2.1 Mẫu bê tông dạng cục tiến hành chuẩn bị như điều 6.1.2 cho đến khi nhận được mẫu thử ở dạng bột.

nguội trong bình hút ẩm, nhận được mẫu thử

7 Tiến hành thử

7.1 Nguyên tắc

Hàm lượng clorua được xác định theo nguyên tắc kết tủa clorua hoà tan bằng một lượng bạc nitrat dư, chuẩn lượng bạc nitrat không phản ứng bằng amoni sunfoxyanua hoặc kali sunfoxyanua với chỉ thị sắt (III) amôni sunfat. Trình tự tiến hành như sau:

7.2 Xác định hàm lượng clorua hoà tan trong nước

7.2.1 Cân khoảng 5 g [m] (chính xác đến 0,0001 g) từ mẫu thử đã chuẩn bị theo 6.1.2.3 hoặc 6.2.2.2 cho vào cốc 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, đậy kín bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi trên bếp điện trong 2 phút. Giữ yên trong 24 giờ. Lọc không tro loại chảy chậm và rửa bằng nước cất nóng.

7.2.2 Chuyển toàn bộ nước lọc sang cốc 250 ml, thêm vào 3 ml HNO3 (1+4) và 3 ml H2O2 (30 %). Đậy kín cốc bằng mặt kính đồng hồ, giữ yên trong 1 phút đến 2 phút. Đun cốc sôi thật nhanh trên bếp điện rồi chuyển cốc ra khỏi bếp, để nguội.

CHÚ THÍCH Cốc phải được đậy kín trong quá trình đun nóng để ngăn cản clorua không bị thất thoát do bay hơi.

7.2.3 Thêm một giọt chỉ thị phenolphtalein vào dung dịch đã chuẩn bị, nếu xuất hiện màu hồng cho thêm vài giọt axit nitric 5 % đến khi dung dịch mất màu hồng.

7.2.4 Cho một lượng dư dung dịch bạc nitrat có nồng độ 0,1 N [N1] và có thể xác định [V1] vào dung dịch trên, đun nóng nhẹ để đảm bảo kết tủa hoàn toàn bạc clorua. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 1 ml chỉ thị sắt (III) amoni sunfat và nhận biết lượng bạc nitrat không phản ứng bằng dung dịch amoni sunfoxyanua 0,1 N đã tiêu tốn [V2].

7.3 Xác định hàm lượng clorua hoà tan trong axit

7.3.1 Cân khoảng 5 g [m] (chính xác đến 0,0001 g) từ mẫu thử đã chuẩn bị theo 6.1.2.3 hoặc 6.2.2.2 cho vào cốc 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, đậy kín bằng mặt kính đồng hồ.

7.3.2 Cốc được đun sôi trên bếp điện trong 2 phút. Để nguội và lọc dung dịch qua giấy lọc không tro loại chảy chậm và rửa bằng nước cất nóng. Sau đó tiến hành tương tự 7.2.4.

7.4 Tính kết quả

Hàm lượng clorua [Cl^-] trong mẫu thử, được tính bằng phần trăm (%) khối lượng, theo công thức:

trong đó: 0,0355 là số gam clo tương ứng với một mili đương lượng clo; V1 là thể tích bạc nitrat đã cho vào, tính bằng mililít (ml); V2 là thể tích amoni sunfoxyanua dùng để chuẩn độ, tính bằng mililít (ml); N1 là nồng độ dung dịch bạc nitrat; N2 là nồng độ dung dich amôni sunfoxyanua; m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g). Kết quả hàm lượng clorua của cốt liệu hoặc bê tông là trung bình cộng kết quả thử trên hai lượng cân, chênh lệch giữa hai kết quả không được lớn hơn 0,005 %.

8 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau: – ký hiệu mẫu; – nơi lấy mẫu và nguồn gốc cốt liệu (mỏ khai thác) hoặc tên bộ phận công trình lấy mẫu bê tông; – tên đơn vị và ngày thí nghiệm; – viện dẫn tiêu chuẩn này; – hàm lượng clorua trong mẫu (hàm lượng clorua hoà tan trong nước hoặc trong a xit). ___