TCVN 5696:1992 — Bột màu xây dựng - Xanh crom oxit

Trạng thái: Bản chuyển từ PDF trong kho Drive, đang hậu kiểm. Bảng, hình và trang có ký hiệu/bố cục phức tạp giữ bằng ảnh từ PDF; nội dung trong ảnh chưa tìm kiếm hoặc chỉnh sửa như văn bản được. Chưa đối chiếu độc lập toàn bộ với bản phát hành chuẩn.

Hồ sơ VSQI ghi còn hiệu lực (A); tra cứu ngày 13/10/2026.

Danh mục tiêu chuẩn cùng lĩnh vực.

Nguồn đối chiếu: PDF là bản dàn lại; chưa đối chiếu độc lập toàn bộ với bản phát hành chuẩn.

Trang quảng bá cuối PDF được giữ trong hồ sơ nguồn, không đưa vào thân tiêu chuẩn.

BỘT MÀU XÂY DỰNG - XANH CROM OXIT

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1. Quy định chung

2.1.1. Lượng cân mẫu thử, lượng cân hóa chất để pha dung dịch tiêu chuẩn và các giai đoạn cân trong quá trình phân tích, phải thực hiện trên cân phân tích có độ chính xác 0,0002 gam. Trừ trường hợp có quy định riêng về độ chính xác của cân.

2.1.2. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn T.K.P.T. Nước cất dùng theo TCVN 2117-77.

2.1.3. Đối với hóa chất lỏng: Khối lượng riêng của hóa chất đậm đặc được ghi trong ngoặc đơn sau ký hiệu tên hóa chất. Ví dụ: H2SO4 (d = 1,84), … Nồng độ phần trăm (%) của dung dịch được hiểu là số gam chất tan trong 100g dung dịch.

Ví dụ: Diphenylamin sunfonat natri 0,4% Nồng độ dung dịch pha loãng theo tỷ lệ thể tích được ghi trong ngoặc đơn, trong đó số thứ nhất chỉ thể tích hóa chất đậm đặc, số thứ hai chỉ thể tích nước cất thêm vào. Ví dụ: H3PO4 (1 + 2), … Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn là giá trị trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

2.1.4. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Khi xác định hàm lượng crom oxit làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

2.1.5. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá chênh lệch cho phép; nếu vượt phải làm lại thí nghiệm.

2.2. Lấy mẫu

Mẫu trung bình thí nghiệm được lấy và chuẩn bị theo TCVN 1694-75 cho sản phẩm bao gói dạng bột có cỡ hạt dưới 1 mm. Hoặc lấy 2 mẫu chung một cách ngẫu nhiên từ các bao gói của một lô sản phẩm: tùy theo sự hòa thuận của bên tiêu thụ và bên cung cấp sản phẩm mà coi đó là hai mẫu riêng biệt hay trộn đều hai mẫu nói trên với tỷ lệ khối lượng như nhau thành một mẫu thí nghiệm. Lượng mẫu đưa tới phòng kiểm nghiệm không dưới 0,5 kg. Mẫu thử được bảo quản trong lọ thủy tinh có nút kín hoặc túi polyetylen dán kín-ghi nhãn đầy đủ, theo tiêu chuẩn TCVN 1694-75.

2.3. Xác định hàm lượng crom oxit

2.3.1. Nguyên tắc: Oxy hóa crom (III) trong một màu thành crom (VI) bằng natri peroxit. Dùng lượng dư muối sắt (II) để khử crom (VI) thành crom (III). Chuẩn lượng dư sắt (II) bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat theo chỉ thị màu diphenylamin sunfonat natri.

2.3.2. Thuốc thử - Dụng cụ

- Axit sunphuric: đậm đặc (d = 1,84) và pha loãng (1 + 1);

- Natri peroxit : khan;

- Axit photphoric: đậm đặc (d = 1,7);

- Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1 N: pha từ ống chuẩn (fixanal) K2Cr2O7;

- Dung dịch amon sắt (II) sunphat 0,1 N : Hòa tan 39,5 g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O vào cốc thủy tinh đã có sẵn 200 ml nước, thêm tiếp vào cốc 50 ml dung dịch H2SO4 (1 + 1) khuấy cho tan rồi chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước tới vạch mức, lắc đều;

- Dung dịch chỉ thị màu diphenylamin sunfonat natri 0,4% pha trong nước;

- Lò nung điện;

- Chén niken dung tích 30 ml;

- Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 500 - 600 ml;

- Pipet : 50 ml.

2.3.3. Tiến hành thử

Cân 0,1 g mẫu vào chén niken đã có sẵn khoảng 3 - 4 gam natri peroxit, trộn đều và phủ lên trên hỗn hợp 1 gam natri peroxit nữa. Cho chén có màu vào lò nung, tăng nhiệt độ đến khoảng 700⁰C, để chén ở nhiệt độ này khoảng 10 phút. Lấy chén ra khỏi lò nung, để nguội, dùng giấy lọc lau sạch phía ngoài chén. Ngâm chén vào cốc thủy tinh dung tích 600 ml đã chứa sẵn khoảng 200 ml nước, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Sau khi mẫu tan hết, lấy chén niken khỏi cốc và dung bình tia nước cất rửa sạch chén (nước rửa gộp chung vào cốc). Đun các chất chứa trong cốc đến sôi, đun sôi nhẹ nhàng 10 - 15 phút để phân hủy lượng peroxit dư. Để nguội dung dịch, thêm từ từ axit H2SO4 (1 + 1) và khuấy đều đến hòa tan hết các kết tủa, dung dịch chuyển màu từ vàng sang da cam: thêm dư 15 ml axit nữa. Thêm tiếp vào cốc 10 ml axit photphoric đậm đặc, khuấy đều. Dùng pipet thêm vào cốc chính xác 50 ml dung dịch amon sắt (II) sunfat 0,1N và 2 - 3 giọt chỉ thị màu, khuấy đều. Chuẩn độ lượng dư muối sắt (II) bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1N. Kết thúc chuẩn độ khi màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím. Trong cùng một điều kiện, chuẩn độ 50 ml dung dịch amon sắt (II) sunfat 0,1N đã thêm 15 ml axit H2SO4 (1+1), 10 ml axit H3PO4 (d = 1,7) và chỉ thị màu. Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat 0,1N. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat trong hai lần chuẩn độ.

2.3.4. Tính kết quả Hàm lượng crom oxit - Cr2O3 - (X1) tính bằng phần trăm theo công thức:

Hàm lượng chất bay hơi ở 105⁰C (X2) tính bằng phần trăm theo công thức:

- m1 : khối lượng chất tan trong nước, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 10% so với kết quả có trị số lớn (trừ trường hợp chênh lệch này nhỏ hơn 5 mg).

2.6. Xác định lượng mất khi nung ở 1000⁰C

Sự xác định lượng mất khi nung thường dùng để xác định lượng nước liên kết hóa học và lý học trong mẫu thử, tuy nhiên sự thay đổi màu sắc của sản phẩm sau khi nung thường chứng tỏ trong crom oxit có lẫn một lượng chất màu có bản chất khác.

2.6.1. Dụng cụ - thiết bị

- Chén bạch kim (hoặc chén sứ) dung tích 30 ml;

- Bình chống ẩm;

- Lò nung điện khống chế nhiệt độ 1000 ± 50⁰C

2.6.2. Tiến hành thử Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,001 g) mẫu đã được sấy ở 105 ± 5⁰C đến khối lượng không đổi vào chén bạch kim đã được nung ở nhiệt độ 1000⁰C và cân biết khối lượng. Nung chén có mẫu ở nhiệt độ 1000⁰C trong 30 phút, để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung ở 1000⁰C trong 15 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau dưới 1 mg.

2.6.3. Tính kết quả Hàm lượng mất khi nung (X4) tính bằng phần trăm theo công thức:

Chuyển phần còn lại trên sàng trở lại cốc thủy tinh, thêm vào cốc 500 ml nước nữa. Lặp lại quá trình phân tán và lọc hỗn hợp qua sàng 2 - 3 lần nữa. Chuyển toàn bộ chất màu còn lại trong cốc lên sàng và rửa sạch chổi lông bằng bình tia. Dùng bình tia rửa nhẹ nhàng phần chất màu còn lại trên sàng đến khi nước rửa qua sàng trong suốt. Dùng bình tia chuyển toàn bộ phần còn lại trên sàng vào cốc thủy tinh dung tích 50 ml đã được sấy khô ở 105⁰C và đã cân biết khối lượng. Làm bay hơi nước trong cốc đến khô và sấy ở nhiệt độ 105 ± 5⁰C trong 1 giờ, để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy ở 105 ± 5⁰C trong 30 phút, để nguội và cân tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp sai khác nhau dưới 5 mg.

2.7.3. Tính kết quả Hàm lượng phần còn lại trên sàng (X5) tính bằng phần trăm theo công thức: